技术文章
Technical articles样品名称: DWV,FWV,WV
送测单位:厦门大学生命科学学院
联系人:余老师
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测样时间:2016年4月11日
样品说明
样品含有醛酮类溶剂,所以需要用醛酮类试剂测量 |
---仪器配置---
1. S-300卡尔费休水分测定仪主机; 2.安全滴定池组件; 3.双铂片电极; 4.滴定池搅拌台; | 5. 2ml注射器 6. 1ul进样针 |
---试剂---
滴定剂:醛酮类卡尔费休试剂,国产; 溶剂:醛酮类溶剂; | 辅助试剂:无; |
---仪器参数---
控制精度:0.5ul 搅拌速度:20% 吸排试剂:自动 辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,滴定延迟。 终点电流:36.5μA | 滴定延时:5秒 终点延时:10秒 漂移扣除:未开启 漂移值更新:自动 延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品 |
---检测方法---
1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的醛酮类溶剂。 2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪状态。 3、用经过干燥处理的微量进样针抽取10μL纯水,拭干针头后,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下输入打入纯水重量10mg,开始标定。 4、重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。 5、选择“测量”按确定键,用10ul进样针抽取样品10ul注入滴定池,由于10ul进样针进样误差小,并且液体样品称量不方便所以这里用体积法计算水分含量。在进样界面,输入样品进样体积10ul,然后按确定键,仪器自动开始测量,结束后自动显示结果。 |
卡尔费休水份测定仪样品测定记录
样品来源: | 客户提供 | 环境湿度: | 73% | ||||||
环境温度: | 23℃ | ? | |||||||
样品名称:DWV | 滴定度:5.816mg/ml | ? | |||||||
测定次序
| 进样量 mg | 滴定体积 mL | 含水量 mg | 测定时长 m:s | 测定结果 % | ? | |||
1 | 10ul | 1.355 | 7.880 | 3:08 | 78.79825% | ? | |||
2 | 10ul | 1.345 | 7.822 | 3:01 | 78.21671% | ? | |||
3 | 10ul | 1.350 | 7.851 | 3:04 | 78.50748% | ? | |||
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平均值%: | 78.5075% | ? | |||||||
RSD偏差%: | 0.3704% | ? | |||||||
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样品来源: | 客户提供 | 环境湿度: | 73% | ||||||
环境温度: | 23℃ | ? | |||||||
样品名称:FWV | 滴定度:5.816mg/ml | ? | |||||||
测定次序
| 进样量 mg | 滴定体积 mL | 含水量 mg | 测定时长 m:s | 测定结果 % | ? | |||
1 | 10ul | 1.550 | 9.014 | 3:01 | 90.13821% | ? | |||
2 | 10ul | 1.585 | 9.217 | 3:06 | 92.17359% | ? | |||
3 | 10ul | 1.600 | 93.05 | 3:10 | 93.04589% | ? | |||
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平均值%: | 91.7859% | ? | |||||||
RSD偏差%: | 1.6256% | ? | |||||||
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样品来源: | 客户提供 | 环境湿度: | 73% | ||||||
环境温度: | 23℃ | ? | |||||||
样品名称:XWV | 滴定度:5.816mg/ml | ? | |||||||
测定次序
| 进样量 mg | 滴定体积 mL | 含水量 mg | 测定时长 m:s | 测定结果 % | ? | |||
1 | 10ul | 1.275 | 7.45 | 2:58 | 74.14599% | ? | |||
2 | 10ul | 1.285 | 7.473 | 2:55 | 74.72748% | ? | |||
3 | 10ul | 1.260 | 7.327 | 5:49 | 73.27364% | ? | |||
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平均值%: | 74.049% | ? | |||||||
RSD偏差%: | 0.9882% | ? | |||||||
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影响因素讨论:
1.含有醛酮类的物质,所以用醛酮类试剂测量,但是醛酮类试剂普遍漂移较大,造成仪器终点不好把握,需要多摸索几次把握准终点。 |
---补充说明---
S-300全自动卡尔费休水分测定仪可以非常好的测量醛酮类样品中的水分,并且可以根据不同的电极和试剂来调节终点电流,增加了应用范围。