库伦法微量水分测定仪

　　一、目的与范围

　　库伦法微量水分测定仪的检定规程旨在验证仪器是否满足预期的精度和可靠性要求，并确定其测量误差范围，适用于仪器的检定、后续检定和使用中检验。

　　二、检定环境

　　环境条件：

　　检定室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。

　　环境温度一般控制在(10～30)℃，湿度不大于80%RH。

　　供电电源需稳定，通常为(220±22)V，(50±1)Hz。

　　仪器应平稳放置在无强烈机械振动和电磁干扰源的工作台上，并接地良好。

　　三、检定设备与标准物质

　　检定设备：

　　秒表：分度值不大于0.1s。

　　微量注射器：满量程10μL和100μL各一支，需经计量检定合格。

　　分析天平：感量为0.01mg。

　　绝缘电阻表、耐压试验仪、泄漏电流测试仪等。

　　标准物质：

　　通常使用水-甲醇标准溶液，其水含量已知且不确定度符合要求。

　　四、检定项目与方法

　　通用技术要求：

　　仪器外观：检查仪器铭牌、外观是否有机械损伤，紧固件是否紧固。

　　电解池系统：密封性良好，电极、干燥管、磨塞拆装顺利。

　　电路系统：电源线、信号线等插件紧密，各开关、旋钮、按键功能正常，显示器清晰。

　　绝缘电阻与绝缘强度：按标准进行测试，确保仪器安全性能。

　　示值误差检定：

　　在不同含水量范围内(如10μg、100μg、1000μg、5000μg等点)，使用标准物质进行多次测量，计算测量值与标准值之差的平均值，即为示值误差。

　　测量重复性检定：

　　在同一含水量点进行多次重复测量，计算测量结果的相对标准偏差(RSD)，要求不超过规定值(如3%)。

　　电解速度检定：

　　测量电解一定量水(如1000μg)所需的时间，要求不超过规定值(如3分钟)。

　　零点平衡时间检定：

　　在无样品存在的情况下，仪器空电解平衡三次，记录每次平衡所需时间，要求不超过规定值(如2分钟)。

　　五、检定周期与记录

　　检定周期：

　　新购买或维修后使用需进行初始检定。

　　建议每6个月至1年进行一次完整的检定，具体周期可根据仪器使用频率和实验室要求确定。

　　检定记录：

　　记录应包括检定日期和时间、使用的标准样品信息、检定过程中的测量数据、计算得到的平均值和标准偏差、仪器的偏差范围等。

　　所有检定记录应妥善保存，以备查阅。

　　六、故障排除与维护

　　故障排除：

　　在使用过程中出现故障时，应及时检查电源连接、传感器和设备状态，并进行必要的清洁和校准。

　　维护保养：

　　定期清洁仪器内部和外部的杂质，更换损坏或老化的传感器和设备。

　　定期进行仪器校准，确保测量准确性。

　　通过遵循上述检定规程，可以确保库伦法微量水分测定仪在实验室工作中提供准确可靠的测量结果。