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卡氏加热炉使用的注意事项有哪些?

更新时间：2023-01-31点击次数：268
　　卡氏加热炉是配套全自动微量水分测定仪使用， 是锂电池材料、塑料粒子及塑料制品、其他不溶或者与卡尔费休试剂有副反应的物质卡氏水分测定仪器，采用的针头设计，一次操作既可以实现载气输入，水汽输出，同时由于新的气路设计用极小的流量就可以实现水分蒸汽的传输，每次进样只需更换样品瓶操作方便，无需等待样品瓶冷却之后更换瓶盖。
 
　　卡氏加热炉使用的注意事项有哪些?
 
　　1、只有在高于60时，不溶物质才能释放出其中的水分。
 
　　2、合适的载气可以是空气或氮气，当被分析物质在100-300的温度下易发生氧化时，则使用氮气会更好些。可以使用3A分子筛对载气进行进行干燥处理，确保载气的含水量低于10ug/L，这样才不会在随后的水分测定中引起明显的误差。
 

卡氏加热炉

 

　　3、气体流量设置10-100mL/min之间，气流量较小时可以减少载气带入的水分影响，从而延长KF试剂的使用寿命，当转移大量的水分时，建议采用较大的流量，以减少水分在转移管路中的残留。最佳的气流量使加热伴管出口在滴定池中的气泡一个一个地冒出，且气泡分散上升而不连成串。
 
　　4、测定样品的取样量取决于样品的含水量，我们建议当卡氏加热炉与库仑法水分仪联用时，取样样品的含水质量应在500ug-3000ug为宜，当采用与容量法滴定法水分仪联用时，样品中应有1mg-10mg的水为宜，这样才能得到准确稳定的测试结果。
 
　　5、在测试样品前，应使系统达到稳定的状态，及水分仪的漂移值必须长时间保持不变，至少保持10min以上，因为往后的计算需要采用该漂移值修正计算测量结果。例如：测试时长为20min，如果漂移值由6ug/min增加到10ug/min，则可能引起多大80ug水的误差。所以在测试过程中也不能改变测试条件，如改变气流量的大小。
 
　　6、加热的温度必须足够高，以便在5-15min内能清除样品中的水分得到测量结果，上限温度受限于样品分解出气体产物的温度，这些气体可能会干扰KF试剂的测定或冷凝在转移管路中。