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分享一下卡氏水分测定仪卡尔费休试剂的配制与标定

更新时间：2022-06-27点击次数：324
　　卡氏测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系。
 
　　今天小编给大家讲讲卡氏水分测定仪卡尔费休试剂的配制与标定：
 
　　若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的摩尔比例为：I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
 
　　这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。
 
　　这也说明了配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用时再混合，而且要标定。但我国市场上使用的卡尔费休水份测定试剂，无论是单组份的，还是双组份的一般都由厂家已经调配好的可直接使用产品，但由于卡尔费休试剂是一种很不稳定的混合物质，因此用户在使用时都必须进行标定，以测定其真实的水当量数据。

卡氏水分测定仪

 


 
　　卡尔费休法测定水份，需要注意如下几点：
 
　　① 此法适用于多数有机样品，包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品;
 
　　② 样品中有强还原性物料，包括维生素C的样品不能测定;样品中含有酮、醛类物质的，会与试剂发生缩酮、缩醛反应，必须采用专用的醛酮类试剂测试。对于部分在甲醇中不溶解的样品，需要另寻合适的溶剂溶解后检测，或者采用卡氏加热炉将水份汽化后测定。
 
　　③ 卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。
 
　　④ 固体样品细度以40目为宜，最好用粉碎机而不用研磨，防止水分损失。