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无水柠檬酸和单甘脂中的水分检测-卡尔费休法

更新时间：2017-07-19点击次数：2264

样品说明

 

无水柠檬酸，分子式C6H8O7，是无色半透明的结晶或白色的颗粒或白色结晶状粉末，常含一分子结晶水，无臭，味极酸，溶于水、醇。结晶时控制适宜的温度可获得无水柠檬酸。水溶液呈酸性。在干燥空气中微有风化性，在潮湿空气中有潮解性。主要用于食品、饮料行业作为酸味剂、酸度调节剂、调味剂及防腐剂、保鲜剂。 还在化工行业、化妆品行业及洗涤行业中用作抗氧化剂、增塑剂、洗涤剂。

单甘脂又名二羟基丙基十八烷酸酯，由C16－C18长链脂肪酸与丙三醇进行酯化反应而制得，常作为食物的乳化剂和添加剂，在化妆品及医药膏剂中用作乳化剂，在工业丝油剂的乳化剂和纺织品的润滑剂，在塑料薄膜中用作流滴剂和防雾剂等白色晶体可溶于乙醇

 

---仪器配置---

1.  S-300卡尔费休水分测定仪主机；

2. 全封闭安全滴定池组件；

3. 双铂片电极；

4. 滴定池搅拌台；

5. 10ml注射器

6. 1ul进样针

7. 容量瓶

8. 分析天平万分之一

---试剂---

滴定剂：卡尔费休水试剂，

溶剂：无水甲醇；

辅助试剂：无水乙醇；

---仪器参数---

控制精度：0.5ul

搅拌速度：20%

吸排试剂：自动

辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，滴定延迟。

终点电流：48μA

滴定延时：120秒

终点延时：10秒

漂移扣除：未开启

漂移值更新：自动

延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品

---检测方法---

1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml溶剂。

2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪状态。

3、用经过干燥处理的微量进样针抽取10μL纯水，拭干针头后，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下输入打入纯水重量10mg，开始标定。

4、重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。

5、滤纸l一次性注射器取500mg左右样品，备用。

5、选择“测量”按确定键，称量后把样品加入滴定池，。在进样界面，输入样品进样重量，然后按确定键，仪器自动开始测量，结束后自动显示结果。

 

卡尔费休水份测定仪样品测定记录

 

样品名称：

单甘脂9503A20170415

环境湿度：

58%

环境温度：

25 ℃

 

漂移校正：0.0ul/s

滴定度：2.351mg/ml

 

测定次序

 

进样量

mg

滴定体积

mL

含水量

mg

测定时长

m:s

测定结果

%

 

1

228.4

0.450

1.064

1:23

0.46596%

 

2

205.0

0.400

0.940

1:32

0.45853%

 

3

606.8

1.150

2.854

1:45

0.47030%

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

平均值 %：

0.4649%

 

RSD偏差 %：

1.2803%

 

          

 

 

样品名称：

单甘脂9503A20170509

环境湿度：

58%

环境温度：

25 ℃

 

漂移校正：0.0ul/s

滴定度：2.351mg/ml

 

测定次序

 

进样量

mg

滴定体积

mL

含水量

mg

测定时长

m:s

测定结果

%

 

1

562.0

0.990

2.341

3:36

0.41646%

 

2

388.5

0.700

1.646

3:18

0.42360%

 

3

488.7

0.860

2.010

3:22

0.41129%

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

平均值 %：

0.4171%

 

RSD偏差 %：

1.4819%

 

          

 

样品名称：

无水柠檬酸IV1560

环境湿度：

58%

环境温度：

25 ℃

 

漂移校正：0.0ul/s

滴定度：2.365mg/ml

 

测定次序

 

进样量

mg

滴定体积

mL

含水量

mg

测定时长

m:s

测定结果

%

 

1

665.6

0.930

2.199

1:23

0.33054%

 

2

819.1

1.150

2.718

1:47

0.33185%

 

3

842.7

1.215

2.872

1:52

0.34083%

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

平均值 %：

 0.3344%

 

RSD偏差 %：

1.6749%

 

          

 

样品名称：

无水柠檬酸30日下

环境湿度：

58%

环境温度：

25 ℃

 

漂移校正：0.0ul/s

滴定度：2.365mg/ml

 

测定次序

 

进样量

mg

滴定体积

mL

含水量

mg

测定时长

m:s

测定结果

%

 

1

824.7

0.750

1.774

1:39

0.21508%

 

2

1187.4

1.070

2.516

1:58

0.21187%

 

3

622．9

0.555

1.305

1:16

0.20948%

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

平均值 %：

  0.2121%

 

RSD偏差 %：

1.3248%